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bat365在线平台官方网站新品小柱助力“2023新国标 食品中铅的检测(GB 5009.12-2023)”

2024-01-22

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(图片来源:baotu)

2023年9月发布的新国标《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》相较于老国标“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”中的需除盐样品的前处理方法。该方法需要用到以“亚胺基二乙酸型(IDA)螯合树脂”为填充剂的SPE小柱。

那么该小柱的作用原理是什么呢?

亚胺基二乙酸型(IDA)螯合树脂是以O-N为混合配位原子的一类典型螯合树脂,其交联聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上连有功能基-N(CH:COOH):,尤其对二价金属离子具有较高的选择性和良好的吸附性能。是一类应用广泛、性能优良的螯合树脂,广泛应用于分离、回收、分析、富集金属离子及脱除工业污水中有价金属离子等。

bat365在线平台官方网站科技推出“IDA亚氨基二乙酸固相萃取柱”,可以有效富集铅、镉等重金属离子,去除干扰金属离子,满足高盐样品中铅含量测定的需求。

参考标准

《GB 5009.12-2023食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法 石墨炉原子吸收光谱法。

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(图片来源:baotu)

样品预处理

基质样品:咸菜、方便面调料包。

微波消解:称取试样0.3g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入10mL硝酸,按照下表参数进行试样消解,冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃赶酸至近干。消解罐放冷后,用乙酸钠溶液(2mol/L)洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于25mL容量瓶中,并用乙酸钠溶液 (2mol/L) 定容至刻度,混匀备用 (定容后溶液pH4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。

加标样品:加标水平0.33mg/kg:移取0.3g试样后,加入0.1mL铅标准使用液(1μg/mL),后续操作同上。

表1 微波消解升温程序

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前处理过柱步骤

取1支Welchrom® IC-IDA小柱(2.5CC,货号:01140-00725)。

活化:10mL硝酸水溶液(1%)+5mL水+5mL乙酸铵溶液(1mol/L);

上样:25mL提取液;

淋洗:5mL乙酸铵溶液(1mol/L)+5mL水+5mL水;

洗脱:10mL硝酸溶液(1%);

收集洗脱液,待上机测试。

仪器条件

原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。

仪器参考条件见下表。

原子吸收光谱仪检测条件设置


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注:可根据仪器型号进行调整

谱图及实际样品测试结果

标准曲线数据

铅元素的标准曲线和线性相关系数见下图。


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图1 铅元素的标准曲线

加标回收率数据

腌制咸菜和方便面调料包的加标回收率数据见下表。

高盐食品中铅元素的加标回收率(加标水平0.33mg/kg)


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存储条件

贮藏条件:常温、密封、通风干燥保存。

保存期:最佳保存条件下有效期为2-3年。

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订货信息

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